| Titre : | Synthèse et propriétés physiques d'oxyde mixtes à base de lanthane calcium et aluminium |
| Auteurs : | Malika Diafi, Auteur ; saleh Belaidi, Directeur de thèse |
| Type de document : | Monographie imprimée |
| Editeur : | Biskra [Algerie] : Université Mohamed Kheider, 2013 |
| Format : | 109p / 30CM |
| Accompagnement : | CD |
| Langues: | Français |
| Mots-clés: | Oxydes pérovskite,co-précipitation,Diffraction des rayons X,propriétés électrochimiques perovskite oxide,co-precipitation,X-ray diffraction,electrochemical properties. أكسید بیروفسكیت,الترسب المشترك,الأشعة السینیة,الخصائص الكھروكیمیائیة |
| Résumé : |
Les oxydes La1–xCax Al O3 (0 ≤ x ≤ 0.6) de type pérovskite ont été préparés
par la méthode de co-précipitation en utilisant des sels de métal en tant que cations précurseurs et une solution NaOH comme agent de précipitation. Les résultats de l'analyse thermique différentielle (ATG) et analyse thermogravimétrique (TGA) indiquent que la décomposition du précurseurs de l'oxyde commence à ~800°C. Les spectres de diffraction des rayons X confirme la formation de la phase pérovskite. L'analyse par spectroscopie IR montre que les échantillons présentent deux modes de vibration actifs à 450 et 670 cm-1qui sont attribués aux octaèdres AlO6 de la matrice d'oxyde. La microstructure et morphologie des composés montrent que les particules sont proches d'une forme sphérique et sont agglomérées. L'étude électrochimique par voltamétrie cyclique et chronoampérométrie montre que l'échantillon le plus riche en calcium présente la meilleure activité catalytique pour l'évolution d'oxygène et l'oxydation du méthanol La1–xCax Al O3 (0 ≤ x ≤ 0.6) perovskite-type oxides were prepared by coprecipitation method using metal nitrate salts as cation precursors and NaOH solution as the precipitating agent. Differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric analysis (TGA) results indicate that decomposition of the precursor to the oxide begins at ~ 800°C. Powder X-ray diffraction (XRD) patterns confirm the formation of the perovskite phase. Show two IR analysis active vibrational modes at 450 and 670 cm−1 which are assigned to AlO6 octahedra of the oxide matrix. The microstructure and morphology of the compounds show that the particles are nearly spherical in shape and are agglomerated. The electrochemical study by cyclic voltammetry and chronoamerometry shows that the richest sample in calcium has the best catalytic activity for the evolution of oxygen and the oxidation of methanol 0.6 ) باستخدام طریقة ≤ x≤0) La1-xCaxAlO تم تحضیر عینات أكسید من نوع بیروفسكیت 3كمرسب. (NaOH) الترسب المشترك ودلك باستعمال أملاح النترات للمعادن و محلول ھیدروكسید الصودیوم 800 و أطیاف الأشعة السینیة C° ~ یشیر إلي إن تحلل الأكسید یبدأ في , (ATG/ATD) التحلیل الحراري تؤكد تشكیل طور أكسید بیروفسكیت . التحلیل بواسطة مطیافیة تحت الحمراء تبین إن جمیع العینات (RX) للأكسید. (AlO 670 التي تنسب إلى ثماني الأوجھ ( 6 cm- 450 و 1 cm- تظھر نوعین من الذبذبات النشطة عند 1 البنیة المجھریة لھیاكل المركبات تظھر إن الدقائق ھي قریبة الشكل كروي ومتكتلة . تبین الدراسة الكھروكیمیائیة باستخدام طریقتین سیكلوفولطا متري و كرونواونبومتري أن العینة الأغنى بالكالسیوم لدیھا أفضل نشاط التحفیز لتطور الأكسجین وأكسدة المیثانول . الكلمات المفتاحیة: أكسید بیروفسكیت, الترسب المشترك, الأشعة السینیة, الخصائص الكھروكیمیائیة |
| Sommaire : |
Liste de symboles…1
Liste des figures….2 Liste des tableaux…6 Introduction générale Introduction générale…7 Référence…9 Chapitre I : Etude bibliographique I. Cristallochimie des oxydes a structure pérovskite…10 I.1.Introduction…10 I.2. Les oxyde de structure pérovskite ABO3 …11 I.2.1 La structure crystalline…11 I.1.2 La structure électronique.…11 I.1.4 L'aluminate de lanthane LaAlO3…14 I.4.1.Pérovskite tétragonale. I.4.2.Pérovskite Rhomboédrique…16 I.4.3.Pérovskite Orthorhombique…16 I.4.4.Pérovskite monoclinique et triclinique…16 I.4.5.Pérovskite Polymorphisme…16 I.6. Défauts dans la structure pérovskite…17 I.6.1.Description des défauts dans les cristaux…17 I.6.2.Défauts ponctuels…17 I.6.3.Association des défauts ponctuels…18 I.6.4.Mécanisme de la diffusion des défauts…19 II.les applications oxydent de type pérovskites (ABO3).19 II.1. Introduction…19 II.2. Eléments de base des piles à combustible à oxyde solide (SOFC).21 II.3.Principe de fonctionnement. II.3.1.Electrolyte…23 II.3.2.Les électrodes….25 II.3.2.1.La Cathode….25 II.3.2.1. L’Anode….28 II.4.Références…30 CHAPITRE II: Méthodes de synthèse et Techniques d'analyses II .1.Généralités sur les méthodes de synthèse. II.1.1.Synthèse par réaction à l’état solide…32 II.1.2.La co-précipitation…33 II.1.3.Synthèse par voie sol-gel…33 II.2.Méthodes de caractérisations….34 II.2.1.Analyses Thermique Différentielle et Thermogravimétrique…34 II.2.2. Diffraction des rayons X - Méthode des poudres…36 II.2.2.1. Appareillage et principe…36 II.2.2.2. Analyse des spectres de diffraction de rayons .37 II.2.2.3. Détermination des paramètres des mailles….38 II.2.2.4. Détermination de la taille moyenne des cristallites39 II.2.3.Spectroscopie infrarouge…41 II.2.4. Analyse Granulométrique…42 II.2.5. Analyse par microscopie électronique à balayage…43 II.2.6. Analyse par LCR mètre…45 II.2.7. Techniques électrochimiques expérimentales utilisées.46 II.2.7.1. Montage experimental…46 II.2.7.2. La cellule électrochimique de mesure…47 II.2.7.3. Les électrodes…47 II.2.8. Techniques électrochimiques utilisées…48 II.2.8.1. Etude par voltammétrie cyclique à Balayage…48 II.2.8.2. Critères de discrimination entre les différents systèmes...51 II.2.8.3. Etude par Chronoampérométrie…51 II.3.Références…54 Chapitre III: Synthèse et caractérisations des oxydes La1-x CaxAlO3 (0≤ x≤ 0.6) III.1. Introduction….56 III.2. Préparation des oxydes La1-xCaxAlO3 par voie co-précipitation…57 III.3. Caractérisations physico-chimique des oxydes La1-xCaxAlO3…58 III.3.1. Analyse thermique (A.T.G – A.T.D)…58 III.3.2. Analyses par diffraction des rayons X.60 III.3.2.1.Détermination des paramètres de maille…60 III.3.2.2. Détermination de la taille des cristallites.63 III.3.2.2. Analyse par diffraction X en fonction de la température de calcination…64 III. 3.3. Spectroscopie Infrarouge…69 III.3.4. Analyse granulométrique…71 III.3.5.Caractérisation micro – structurale de la poudre…73 III.3.7.Etude de la résistivité en fonction du taux de calcium.78 III.4.Conclusion…79 III.5.Références…80 Chapitre IV: Etudes du comportement électrochimiques des oxydes La1-x CaxAlO3 (0≤ x≤ 0.6) IV.1. Introduction. IV.2. Dispositif expérimental. IV.3. Etude par voltammétrie cyclique. IV.3.1. Effet de la vitesse de balayage des potentiels.83 IV.3.2. Effet de la substitution du lanthane par le calcium sur la densité de courant….93 IV.3.3. Critères de discrimination entre les différents systèmes et mécanismes électrochimiques…101 IV.3.4. Etude par Chronoampérométrie..102 IV.3.6. Énergie d'activation. IV.5.Conclusion….108 IV.6.Références.109 Conclusion générale..110 |
Disponibilité (1)
| Cote | Support | Localisation | Statut | Emplacement | |
|---|---|---|---|---|---|
| TH/0321 | Thèse de doctorat | BIB.FAC.ST. | Empruntable | Salle de mémoires et de théses |
Documents numériques (1)
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