| Titre : | Synthese et caracterisation physiochimique des oxydes la Cr 1-xCUxO3 |
| Auteurs : | kaltoum adaika, Auteur ; Mahmoud Omari, Auteur |
| Type de document : | Monographie imprimée |
| Editeur : | Biskra [Algerie] : Université Mohamed Kheider, 2015 |
| Langues: | Français |
| Mots-clés: | Oxydes pérovskite LaCr1-xCuxO3,procédé sol-gel,Analyse thermique,spectroscopie infrarouge,Diffraction des rayons X,propriétés électrochimiques. Perovskite,Sol–gel method,Thermal analysis,IR analysis,X-ray diffraction,Electrochemical properties الخصائص الحرارية,الخصائص الكهروكيميائية.,Sol-gel طريقة,LaCr1-xCuxO أكسيد البيروفسكيت 3 |
| Résumé : |
Différentes poudres précurseurs citrate de chromite de lanthane dopés au cuivre
LaCr1-xCuxO3 (0,0 ≤ x ≤ 0,4) ont été synthétisés par la méthode sol-gel. Après calcination, ses caractéristiques structurales et de surface ont été examinées par diffraction des rayons X pour confirmer la formation de la phase pérovskite pure. Les résultats de spectroscopie Infrarouge, l'analyse thermique différentielle et d'analyse thermogravimétrique indiquent que la phase orthorhombique pure a été obtenue à température supérieure à 800 °C. La structure et la morphologie des échantillons sont caractérisés par des mesures MEB indiquent que les particules ont une forme presque sphérique et sont agglomérées. L'étude du comportement électrochimique montre que l'électrode à grande teneur en cuivre a une meilleure activité électrocatalytique. Different citrate precursor powders of lanthanum chromite doped with copper LaCr1- xCuxO3 (0.0 ≤ x ≤ 0.4) have been synthesized by sol–gel method. After calcination, its structural and surface characteristics have been examined by X-ray diffraction to confirm the formation of the pure perovskite phase. Fourier transform infrared, differential thermal analysis and thermogravimetric analysis results indicate that the pure orthorhombic phase was obtained at temperature above 800 °C. The structure and morphology of the samples are characterized by SEM measurements indicating that the particles have nearly spherical shapes and are agglomerated. The study of electrochemical behavior shows that the electrode with large copper content has a better electrocatalytical activity. 0 ) تم تحضيرها ≤ x ≤ 0.4)LaCr1-xCuxO معوض بنترات النحاس 3 LaCrO مختلف السيترات المتحصل عليها 3 بعد التكليس تم فحص الخصائص الهيكلية والسطحية بواسطة الأشعة السينية من أجل التأكد من تشكل .Sol-gel بطريقة طور البيروفسكيت النقي , التحليل بواسطة الأشعة تحت الحمراء, التحليل الحراري يشير أن الطور النقي, يبدأ في درجة 088° . البنية المجهرية للعينات تم دراستها بواسطة المجهر الالكتروني , تظهر أن الجزيئات تقريبا كروية ومتكتلة. C الدراسة الكهروكيميائية تؤكد أن الالكترود الغني بالنحاس لديه أفضل نشاط للتحفيز الكهربائي. |
| Sommaire : |
Introduction générale 7
Référence 10 Chapitre I : Etude bibliographique I- Généralités sur les oxydes mixtes 11 II. Structure pérovskite 11 II.1. Introduction 11 II.2. La structure cristalline 12 II.2.1. La valence des cations A et B 14 II.3. Stabilité de la structure 14 II.4. Pérovskite tétragonale 15 II.5. Pérovskite Rhomboédrique 15 II.6. Pérovskite Orthorhombique 16 II.7. Pérovskite monoclinique et triclinique 16 II.8.Pérovskite Polymorphisme 17 III. Concepts fondamentaux sur les défauts ponctuels 17 III.1. Les défauts ponctuel 18 III.1.1. Lacunes 18 III.1.2. Atomes étrangers 19 III.2. Types des défauts ponctuels 20 III.2.1. Les défauts intrinsèques 20 III.2.2. Les défauts extrinsèques 21 IV. Application des oxydes mixtes de type pérovskite 21 IV.1. Introduction 21 IV.2. Les pile à oxydes solides 23 IV.2.1. Le principe de fonctionnement 23 IV.2.1.1. Electrolyte 25 IV.2.1.2. Cathode 25 IV.2.1.3. Anode 27 IV.3. Références 28 CHAPITRE II: Méthodes de synthèse et de caractérisation I. Méthodes de préparation des oxydes mixtes 29 I.1. Introduction 29 I.2. La méthode sol gel 29 I.3.La méthode de co-précipitation 32 I.4. Synthèse par réaction à l’état solide 33 I.5. Influence du solvant 34 I.6. Influence de l’eau 35 II. Méthodes de caractérisation 35 II.1.Diffraction des rayons x 35 II.1.1. Appareillage et principe 35 II.1.2. Analyse par diffraction des rayons X sur poudre 37 II.1.3. Principe d’obtention des spectres 37 II.1.4. Détermination de la taille moyenne des cristallites 39 II.2. Analyses Thermique Différentielle (ATD) et Thermo-Gravimétrique (ATG) 39 II.3. Analyse Granulométrique 41 II.4. Analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) 42 II.5. Analyse microstructurale 43 III. Techniques électrochimiques expérimentales utilisées 47 III.1. Méthodes indicatrices à potentiel contrôlé 47 III.1.1.Etude par voltammétrie cyclique à Balayage 47 III.1.2. Système réversible 51 III.1.3. Système irréversible 52 III.2.Etude par Chronoampérométrie 52 III.3.Références 55 Chapitre III: Résultats et discussions III.1. Introduction 57 III.2. Préparation des oxydes LaCr1-xCuxO3 58 III.3. Caractérisation physico-chimique des oxydes LaCr1-xCuxO3 59 III.3.1. Analyse thermique (A.T.G – A.T.D) des oxydes 59 III.3.2. Analyse par diffraction des rayons X 61 III.3.3. Analyse par spectroscopie infrarouge 71 III.3.3.1. Analyse par spectroscopie infrarouge en fonction de taux de cuivre 71 III.3.3.2. Analyse par spectroscopie infrarouge en fonction de la température 72 III.3.4. Analyse microstructurale des oxydes 74 III.4. Etude Electrochimique 76 III.4.1. Etude par voltammétrie cyclique à balayage 76 III.4.1.1. Effet de la vitesse de balayage des potentiels sur la densité de courant 78 1. Les voltammogrammes cycliques dans la solution KOH (1M) 78 2. Effet de taux de cuivre sur la densité de curant dans le milieu KOH (1M) 81 3. Les voltammogrammes cycliques dans le mélange des solutions KOH (1M) et CH3OH (1M) 84 4. Effet de taux de cuivre sur la densité de curant dans le mélanges des solutions KOH (1M) et CH3OH (1M) 89 5. La variation du courant ( pic anodique ) en fonction de la racine carré de la vitesse dans le mélanges des solutions KOH (1M) et CH3OH (1M) 92 6. Cinétique des courbes de polarisation 93 III.4.2. Etude par chronoampérométrie 96 IV.6.Références 99 Conclusion générale 102 |
| Type de document : | Thése doctorat |
Disponibilité (1)
| Cote | Support | Localisation | Statut | Emplacement | |
|---|---|---|---|---|---|
| TH/0613 | Thèse de doctorat | BIB.FAC.ST. | Empruntable | Salle de mémoires et de théses |
Documents numériques (1)
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