| Titre : | Etude physicochimique des oxydes mixtesBaFe1-x AlxO3 |
| Auteurs : | Hanane Fodil, Auteur ; Mahmoud Omari, Directeur de thèse |
| Type de document : | Monographie imprimée |
| Editeur : | Biskra [Algerie] : Université Mohamed Kheider, 2016 |
| Note générale : | spectroscopie Infrarouge, méthode sol-gel, oxydes pérovskites, mesures électriques, activité électrocatalytique. |
| Langues: | Français |
| Résumé : |
Les résultats de spectroscopie Infrarouge, le diffraction des rayons X, l’analyse thermogravimétrique (TGA), des oxydes pérovskites BaFe1-xAlxO3-δ (x = 0, 0.1, 0.2, 0.3) qui a synthétisées par la méthode sol-gel indiquent que la phase hexagonal pure a été obtenue à température 850 °C et l’augmentation de la température a 1000°C donne la phase rhombohedral. La microstructure et morphologie, et aussi la surface spécifique des composés montrent que La surface spécifique de BaFe1-xAlxO3-δ (x = 0.0-0.3) a une légère augmentation lors de l'augmentation du degré de substitution de Fe+3par Al+3, et que les microstructures des particules sont presque de forme aiguillé, Polygones, et partiellement aggloméré. Les mesures électriques montrent que la conductivité diminue avec l’augmentation de la composition en aluminium, L'étude du comportement électrochimique montre que l'électrode BaFeO3 a une meilleure activité électrocatalytique
ABSTRACT : The results of Infrared spectroscopy, the X-ray diffraction, thermogravimetric analysis (TGA), perovskite oxides BaFe1-xAlxO3-δ (x = 0, 0.1, 0.2, 0.3) which has synthesized by the sol-gel method indicate that pure hexagonal phase was obtained at temperature 850 ° C and increasing of temperature to 1000 ° C gives the rhombohedral phase. The microstructure and morphology, as well as the specific surface area show that the compounds specific surface of BaFe1-xAlxO3-δ (x = 0.0-0.3) has a slight increase when increasing the degree of substitution of Fe+ 3 with Al+ 3, and that the particle microstructure are almost needle-shaped, Polygons, and partially agglomerated. Electrical measurements show that the conductivity decreases with increase of the composition aluminum The study of the electrochemical behavior shows that BaFeO3 electrode has better electrocatalytic activity. |
| Sommaire : |
Liste de symbole
1 Liste des figures 2 Liste des tableaux 5 Introduction générale Introduction générale 6 Référence 9 Chapitre I : Etude bibliographique I. Oxydes mixtes multifonctionnels de type pérovskite 11 I. 1- Introduction 11 I - 2 Symétrie et propriétés 11 I. 3- Structure des pérovskites 13 I. 3.1- Symétrie idéale cubique 13 I.3.2- Symétrie déformée 15 I.3.3- Pérovskite non-stoechiométrique 18 I.3.3.1- Lacune et/ou excès de l’oxygène 18 I.3.3.2- Lacunes cationiques 20 I.3.3.3- Mélange de phases 20 1.4- Ferrite de barium BaFeO3 20 I.5- Défauts 21 I.5.1- Définition 21 I.5.2- Défauts ponctuels 21 I.5.3- Types des défauts ponctuels 22 I.5.3.1- Les défauts intrinsèques (défaut naturel) 22 I.5.3.2- Défaut de Fränkel 22 I.5.3.3- Défaut de Schottky I.5.3.4-Défaut extrinsèque 23 I.5.3.5- Défauts électrique 24 I.6 - Applications des pérovskites 24 I.6.1 Les piles à combustible : P.A.Cs 25 I.6.2 Aspects fondamentaux et perspectives 25 I.6.3 Les piles à combustible à oxyde solide (S.O.F.Cs) 27 I.6.3.2 Principe de fonctionnement 29 I.6.4. Propriétés requises et matériaux classiquement utilisés 31 I.6.4.1 L’électrolyte 31 I.6.4.2 L’anode 31 I.6.4.3 La cathode 32 I.6.4.4 Les interconnecteurs 32 I.6.4.5 Avantages et limitations des S.O.F.Cs 33 I.7.Références 36 CHAPITRE II: Méthodes de synthèse et de caractérisation II-Introduction 40 II.1 - Méthodes de synthèse des pérovskites 41 II.1.1- Voies solide – solide 41 II.1.1.1- Méthode céramique 41 I.1.1.2- Broyage réactif 42 II.1.1.3- Micro-ondes 42 II.1.2- Voies Liquide – solide 42 II.1.2.1- Evaporation à sec 42 II.1.2.2- Séchage à froid 43 II.1.2.3 Séchage par atomisation 43 II.1.2.4- Co-précipitation 44 II.1.2.5- Hydrolyse par flamme 45 II.1.2.6- Méthodes par auto-combustion 45 II.1.2.7- Complexation par l’acide citrique (sol-gel) 45 II.1.2.7.1- Les avantages du procédé sol-gel 47 II.2- Caractérisation des pérovskites 47 II.2.1- Analyse thermique (ATG-ATD) 48 II.2.2- Spectrométrie Infra-Rouge (IR) 49 II.2.3-Diffraction des Rayons X (DRX) 50 II.2.3.1. Diffraction des rayons X - Méthode des poudres 50 II.2.3.2. Principe d’obtention des spectres 51 II.2.3.3. Détermination de la taille moyenne des cristallites 54 II.2.4- Mesure de surface spécifique par la méthode BET 56 II.2.5.1- Appareillage 57 II.2.5.2- Contrastes 58 II.2.6- Techniques électrochimiques expérimentales utilisées 59 II.2.6.1- Montage expérimental 59 II.2.6.1. 1-La cellule électrochimique de mesure 59 II.2.6.1. 2-Les électrodes 59 II.2.7- Techniques électrochimiques utilisées : 61 II.2.7.1-Etude par voltammétrie cyclique à Balayage 61 II.2.7.2. -Critères de discrimination entre les différents systèmes et mécanismes électrochimiques: 62 II.2.8-Analyse Granulométrique 63 II.2.9- Mesure de conductivité électrique 64 II.2.9.1- Principe de la conductivité 64 II.2.9.2- Méthode de mesure 64 II.3.Références 68 Chapitre III: Résultats et discussions III.1. Introduction 72 III.2. Préparation de l’oxyde BaFe1-xAlxO3-δ (0 ≤ x ≤ 0.30) par voie sol-gel 73 III.3. Caractérisations physico-chimique des oxydes BaFe1-xAlxO3-δ 74 III.3.1. Analyse thermique (T.G – D.T.G) 74 III.3.2. Analyses par diffraction des rayons X 76 III.3.2.1. Détermination des paramètres de maille 76 III.3.2.2. Détermination de la taille des cristallites 79 III.3.2.3. Analyse par diffraction X en fonction de la température de calcination 80 III.3.3. Spectroscopie infrarouge du précurseur et de l’oxyde BaFe1-xAlxO3-δ : 84 III.3.4. Analyse granulométrique 87 III.3.5- Morphologie et surface spécifique des oxydes 90 III.3.6. Etude Electrochimique 94 III.3.6.1. Etude par voltammétrie cyclique à balayage 94 1. Les voltammogrammes cycliques dans la solution KOH (1M) 95 2. Effet de taux de l’aluminium sur la densité de curant dans le milieu KOH (1M) 97 3. Les voltammogrammes cycliques dans le mélange des solutions KOH (1M) et CH3OH (1M) 100 4. Effet de taux d’aluminium sur la densité de courant dans le mélanges des solutions KOH (1M) et CH3OH (1M) 104 5. La variation du courant (pic anodique) en fonction de la racine carré de la vitesse dans le mélanges des solutions KOH (1M) et CH3OH (1M) 107 6. Cinétique des courbes de polarisation 108 III.3.7. La conductivité Electrique 110 III.4.Références 113 Conclusion générale 117 |
| Type de document : | Mémoire magistere |
Disponibilité (1)
| Cote | Support | Localisation | Statut | Emplacement | |
|---|---|---|---|---|---|
| TH/0738 | Thèse de doctorat | BIB.FAC.ST. | Empruntable | Salle de mémoires et de théses |
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