Synthese et caracterisation physiochimique des oxydes la Cr 1-xCUxO3 [texte imprimé] / kaltoum adaika, Auteur ; Mahmoud Omari, Auteur . - Biskra (07000, Algerie) : Université Mohamed Kheider, 2015. Langues : Français ( fre) Mots-clés : | Oxydes pérovskite LaCr1-xCuxO3 procédé sol-gel Analyse thermique spectroscopie infrarouge Diffraction des rayons X propriétés électrochimiques.
Perovskite Sol–gel method Thermal analysis IR analysis X-ray diffraction Electrochemical properties
الخصائص الحرارية الخصائص الكهروكيميائية. Sol-gel طريقة LaCr1-xCuxO أكسيد البيروفسكيت 3 | Résumé : | Différentes poudres précurseurs citrate de chromite de lanthane dopés au cuivre
LaCr1-xCuxO3 (0,0 ≤ x ≤ 0,4) ont été synthétisés par la méthode sol-gel. Après calcination, ses
caractéristiques structurales et de surface ont été examinées par diffraction des rayons X pour
confirmer la formation de la phase pérovskite pure. Les résultats de spectroscopie Infrarouge,
l'analyse thermique différentielle et d'analyse thermogravimétrique indiquent que la phase
orthorhombique pure a été obtenue à température supérieure à 800 °C. La structure et la
morphologie des échantillons sont caractérisés par des mesures MEB indiquent que les
particules ont une forme presque sphérique et sont agglomérées. L'étude du comportement
électrochimique montre que l'électrode à grande teneur en cuivre a une meilleure activité
électrocatalytique.
Different citrate precursor powders of lanthanum chromite doped with copper LaCr1-
xCuxO3 (0.0 ≤ x ≤ 0.4) have been synthesized by sol–gel method. After calcination, its
structural and surface characteristics have been examined by X-ray diffraction to confirm the
formation of the pure perovskite phase. Fourier transform infrared, differential thermal
analysis and thermogravimetric analysis results indicate that the pure orthorhombic phase was
obtained at temperature above 800 °C. The structure and morphology of the samples are
characterized by SEM measurements indicating that the particles have nearly spherical shapes
and are agglomerated. The study of electrochemical behavior shows that the electrode with
large copper content has a better electrocatalytical activity.
0 ) تم تحضيرها ≤ x ≤ 0.4)LaCr1-xCuxO معوض بنترات النحاس 3 LaCrO مختلف السيترات المتحصل عليها 3
بعد التكليس تم فحص الخصائص الهيكلية والسطحية بواسطة الأشعة السينية من أجل التأكد من تشكل .Sol-gel بطريقة
طور البيروفسكيت النقي , التحليل بواسطة الأشعة تحت الحمراء, التحليل الحراري يشير أن الطور النقي, يبدأ في درجة
088° . البنية المجهرية للعينات تم دراستها بواسطة المجهر الالكتروني , تظهر أن الجزيئات تقريبا كروية ومتكتلة. C
الدراسة الكهروكيميائية تؤكد أن الالكترود الغني بالنحاس لديه أفضل نشاط للتحفيز الكهربائي.
| Sommaire : | Introduction générale 7
Référence 10
Chapitre I : Etude bibliographique
I- Généralités sur les oxydes mixtes 11
II. Structure pérovskite 11
II.1. Introduction 11
II.2. La structure cristalline 12
II.2.1. La valence des cations A et B 14
II.3. Stabilité de la structure 14
II.4. Pérovskite tétragonale 15
II.5. Pérovskite Rhomboédrique 15
II.6. Pérovskite Orthorhombique 16
II.7. Pérovskite monoclinique et triclinique 16
II.8.Pérovskite Polymorphisme 17
III. Concepts fondamentaux sur les défauts ponctuels 17
III.1. Les défauts ponctuel 18
III.1.1. Lacunes 18
III.1.2. Atomes étrangers 19
III.2. Types des défauts ponctuels 20
III.2.1. Les défauts intrinsèques 20
III.2.2. Les défauts extrinsèques 21
IV. Application des oxydes mixtes de type pérovskite 21
IV.1. Introduction 21
IV.2. Les pile à oxydes solides 23
IV.2.1. Le principe de fonctionnement 23
IV.2.1.1. Electrolyte 25
IV.2.1.2. Cathode 25
IV.2.1.3. Anode 27
IV.3. Références 28
CHAPITRE II: Méthodes de synthèse et de caractérisation
I. Méthodes de préparation des oxydes mixtes 29
I.1. Introduction 29
I.2. La méthode sol gel 29
I.3.La méthode de co-précipitation 32
I.4. Synthèse par réaction à l’état solide 33
I.5. Influence du solvant 34
I.6. Influence de l’eau 35
II. Méthodes de caractérisation 35
II.1.Diffraction des rayons x 35
II.1.1. Appareillage et principe 35
II.1.2. Analyse par diffraction des rayons X sur poudre 37
II.1.3. Principe d’obtention des spectres 37
II.1.4. Détermination de la taille moyenne des cristallites 39
II.2. Analyses Thermique Différentielle (ATD) et Thermo-Gravimétrique (ATG) 39
II.3. Analyse Granulométrique 41
II.4. Analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) 42
II.5. Analyse microstructurale 43
III. Techniques électrochimiques expérimentales utilisées 47
III.1. Méthodes indicatrices à potentiel contrôlé 47
III.1.1.Etude par voltammétrie cyclique à Balayage 47
III.1.2. Système réversible 51
III.1.3. Système irréversible 52
III.2.Etude par Chronoampérométrie 52
III.3.Références 55
Chapitre III: Résultats et discussions
III.1. Introduction 57
III.2. Préparation des oxydes LaCr1-xCuxO3 58
III.3. Caractérisation physico-chimique des oxydes LaCr1-xCuxO3 59
III.3.1. Analyse thermique (A.T.G – A.T.D) des oxydes 59
III.3.2. Analyse par diffraction des rayons X 61
III.3.3. Analyse par spectroscopie infrarouge 71
III.3.3.1. Analyse par spectroscopie infrarouge en fonction de taux de cuivre 71
III.3.3.2. Analyse par spectroscopie infrarouge en fonction de la température 72
III.3.4. Analyse microstructurale des oxydes 74
III.4. Etude Electrochimique 76
III.4.1. Etude par voltammétrie cyclique à balayage 76
III.4.1.1. Effet de la vitesse de balayage des potentiels sur la densité de courant 78
1. Les voltammogrammes cycliques dans la solution KOH (1M) 78
2. Effet de taux de cuivre sur la densité de curant dans le milieu KOH (1M) 81
3. Les voltammogrammes cycliques dans le mélange des solutions KOH (1M)
et CH3OH (1M) 84
4. Effet de taux de cuivre sur la densité de curant dans le mélanges des solutions
KOH (1M) et CH3OH (1M) 89
5. La variation du courant ( pic anodique ) en fonction de la racine carré de la
vitesse dans le mélanges des solutions KOH (1M) et CH3OH (1M) 92
6. Cinétique des courbes de polarisation 93
III.4.2. Etude par chronoampérométrie 96
IV.6.Références 99
Conclusion générale 102 |
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